سرامیک

۳.۱.۱ آماده‌سازی دوغاب

با استفاده از فرآیند گرانولاسیون خشک‌کن پاششی، تهیه دوغاب یک کلید حیاتی است. میزان جامد، نرمی و سیالیت گل مستقیماً بر خروجی و اندازه ذرات پودر خشک تأثیر می‌گذارد.

از آنجا که پودر این نوع پرسلان آلومینا بی‌ثمر است، لازم است مقدار مناسبی از چسب برای بهبود عملکرد شکل‌دهی قطعه خام اضافه شود. مواد آلی رایج مانند دکسترین، پلی‌وینیل الکل، کربوکسی متیل سلولز، پلی استایرن و غیره استفاده می‌شوند. پلی‌وینیل الکل (PVA)، یک چسب محلول در آب، در این آزمایش انتخاب شد. این ماده نسبت به رطوبت محیط حساس‌تر است و تغییر رطوبت محیط به طور قابل توجهی بر خواص پودر خشک تأثیر می‌گذارد.

پلی وینیل الکل انواع مختلفی دارد، درجات هیدرولیز و پلیمریزاسیون آن متفاوت است که بر فرآیند خشک کردن پاششی تأثیر می‌گذارد. درجه هیدرولیز و پلیمریزاسیون عمومی آن بر فرآیند خشک کردن پاششی تأثیر می‌گذارد. مقدار مصرف آن معمولاً 014 تا 015 درصد وزنی است. افزودن بیش از حد باعث می‌شود پودر گرانوله اسپری ذرات پودر خشک سختی تشکیل دهد تا از تغییر شکل ذرات در حین پرس جلوگیری شود. اگر ویژگی‌های ذرات در حین پرس از بین نرود، این عیوب در بدنه خام ذخیره می‌شوند و پس از پخت قابل حذف نیستند که بر کیفیت محصول نهایی تأثیر می‌گذارد. افزودن چسب به مقدار کم، استحکام خام را افزایش می‌دهد و باعث افزایش افت عملکرد می‌شود. آزمایش نشان می‌دهد که وقتی مقدار مناسبی چسب اضافه می‌شود، سطح مقطع شمش خام زیر میکروسکوپ مشاهده می‌شود. مشاهده می‌شود که وقتی فشار از 3 مگاپاسکال به 6 مگاپاسکال افزایش می‌یابد، سطح مقطع به آرامی افزایش می‌یابد و تعداد کمی ذرات کروی وجود دارد. وقتی فشار 9 مگاپاسکال باشد، مقطع صاف است و اساساً هیچ ذره کروی وجود ندارد، اما فشار بالا منجر به لایه لایه شدن شمش خام می‌شود. PVA در دمای حدود 200 درجه سانتیگراد باز می‌شود.

شروع به سوختن کنید و در دمای حدود ۳۶۰ درجه سانتیگراد تخلیه کنید. به منظور حل کردن چسب آلی و مرطوب کردن ذرات بیلت، تشکیل لایه میانی مایع بین ذرات، بهبود خاصیت انعطاف‌پذیری بیلت، کاهش اصطکاک بین ذرات و اصطکاک بین مواد و قالب، افزایش چگالی بیلت پرس شده و همگن شدن توزیع فشار، و همچنین اضافه کردن مقدار مناسب نرم‌کننده، که معمولاً گلیسیرین، اتیل اگزالیک اسید و غیره استفاده می‌شوند.

از آنجا که چسب یک پلیمر ماکرومولکولی آلی است، روش افزودن چسب به دوغاب نیز بسیار مهم است. بهتر است چسب آماده شده را به گل یکنواخت با محتوای جامد مورد نیاز اضافه کنید. به این ترتیب، می‌توان از ورود مواد آلی حل نشده و پراکنده نشده به دوغاب جلوگیری کرد و عیوب احتمالی پس از پخت را کاهش داد. هنگامی که چسب اضافه می‌شود، دوغاب به راحتی با آسیاب گلوله‌ای یا هم زدن تولید می‌شود. هوای پیچیده شده در قطره در پودر خشک قرار دارد که باعث می‌شود ذرات خشک توخالی شوند و چگالی حجمی کاهش یابد. برای حل این مشکل، می‌توان ضد کف‌ها را اضافه کرد.

با توجه به الزامات اقتصادی و فنی، به درصد جامد بالایی نیاز است. از آنجایی که ظرفیت تولید خشک‌کن به تبخیر آب در ساعت اشاره دارد، دوغاب با درصد جامد بالا، خروجی پودر خشک را به میزان قابل توجهی افزایش می‌دهد. هنگامی که درصد جامد از ۵۰٪ به ۷۵٪ افزایش می‌یابد، خروجی خشک‌کن دو برابر افزایش می‌یابد.

محتوای جامد کم دلیل اصلی تشکیل ذرات توخالی است. در فرآیند خشک شدن، آب به سطح قطره مهاجرت می‌کند و ذرات جامد را حمل می‌کند که باعث می‌شود قسمت داخلی قطره توخالی شود. اگر یک لایه الاستیک با نفوذپذیری کم در اطراف قطره تشکیل شود، به دلیل سرعت تبخیر کم، دمای قطره افزایش می‌یابد و آب از قسمت داخلی تبخیر می‌شود که باعث برآمدگی قطره می‌شود. در هر دو حالت، شکل توپی ذرات از بین می‌رود و ذرات توخالی حلقوی یا سیبی شکل یا گلابی شکل تولید می‌شوند که باعث کاهش سیالیت و چگالی حجمی پودر خشک می‌شود. علاوه بر این، دوغاب با محتوای جامد بالا می‌تواند ...

در فرآیند خشک کردن کوتاه، کاهش فرآیند خشک کردن می‌تواند مقدار چسب منتقل شده به سطح ذرات به همراه آب را کاهش دهد، به طوری که از غلظت چسب در سطح ذرات بیشتر از مرکز جلوگیری شود، به طوری که ذرات دارای سطح سختی باشند و ذرات در فرآیند پرس و شکل‌دهی تغییر شکل ندهند و خرد نشوند، به طوری که جرم بدنه شمش کاهش یابد. بنابراین، برای به دست آوردن پودر خشک با کیفیت بالا، باید محتوای جامد دوغاب افزایش یابد.

دوغابی که برای خشک کردن پاششی استفاده می‌شود باید سیالیت کافی و تا حد امکان رطوبت کمی داشته باشد. اگر ویسکوزیته دوغاب با افزودن آب بیشتر کاهش یابد، نه تنها مصرف انرژی خشک کردن افزایش می‌یابد، بلکه چگالی حجمی محصول نیز کاهش می‌یابد. بنابراین، لازم است ویسکوزیته دوغاب با کمک منعقدکننده کاهش یابد. دوغاب خشک شده از ذرات چند میکرونی یا کوچکتر تشکیل شده است که می‌توان آنها را به عنوان یک سیستم پراکندگی کلوئیدی در نظر گرفت. نظریه پایداری کلوئیدی نشان می‌دهد که دو نیرو بر ذرات سوسپانسیون عمل می‌کنند: نیروی واندروالس (نیروی کولمب) و نیروی دافعه الکترواستاتیک. اگر نیرو عمدتاً گرانش باشد، تجمع و لخته‌سازی رخ خواهد داد. انرژی پتانسیل کل (VT) برهمکنش بین ذرات به فاصله آنها مربوط می‌شود، که در طی آن VT در نقطه‌ای برابر با مجموع انرژی گرانشی VA و انرژی دافعه VR است. هنگامی که VT بین ذرات حداکثر انرژی پتانسیل مثبت را نشان می‌دهد، سیستم دپلیمریزاسیون است. برای یک سوسپانسیون معین، VA قطعی است، بنابراین پایداری سیستم توسط توابعی کنترل می‌شود که VR را کنترل می‌کنند: بار سطحی ذرات و ضخامت لایه‌های الکتریکی دوگانه. ضخامت لایه دوتایی با جذر پیوند ظرفیت و غلظت یون تعادلی نسبت معکوس دارد. فشرده‌سازی لایه دوتایی می‌تواند مانع پتانسیل لخته‌سازی را کاهش دهد، بنابراین پیوند ظرفیت و غلظت یون‌های تعادلی در محلول باید کم باشد. دمولسیفایرهای رایج مورد استفاده عبارتند از HCl، HNO3، NaOH، (CH3)3noh (آمین کواترنری)، GA و غیره.

از آنجا که دوغاب پایه آب پودر سرامیکی آلومینا 95 خنثی و قلیایی است، بسیاری از منعقدکننده‌هایی که اثر رقیق‌کنندگی خوبی بر روی دوغاب سرامیکی دیگر دارند، عملکرد خود را از دست می‌دهند. بنابراین، تهیه دوغابی با محتوای جامد بالا و سیالیت خوب بسیار دشوار است. دوغاب آلومینای بی‌ثمر، که متعلق به اکسید آمفوتریک است، فرآیندهای تفکیک متفاوتی در محیط اسیدی یا قلیایی دارد و وضعیت تفکیک ترکیب و ساختار میسل‌های مختلف را تشکیل می‌دهد. مقدار pH دوغاب مستقیماً بر میزان تفکیک و جذب تأثیر می‌گذارد و در نتیجه باعث تغییر پتانسیل ζ و لخته‌سازی یا تفکیک مربوطه می‌شود.

دوغاب آلومینا در محیط اسیدی یا قلیایی حداکثر مقدار پتانسیل ζ مثبت و منفی را دارد. در این زمان، ویسکوزیته دوغاب در پایین‌ترین مقدار حالت انعقادزدایی قرار دارد، در حالی که وقتی دوغاب در شرایط خنثی قرار دارد، ویسکوزیته آن افزایش می‌یابد و لخته‌سازی رخ می‌دهد. مشخص شده است که سیالیت دوغاب با افزودن یک امولسیون‌زدای مناسب تا حد زیادی بهبود یافته و ویسکوزیته دوغاب کاهش می‌یابد، به طوری که مقدار ویسکوزیته آن نزدیک به آب می‌شود. سیالیت آب اندازه‌گیری شده توسط ویسکومتر ساده 3 ثانیه در 100 میلی‌لیتر و سیالیت دوغاب 4 ثانیه در 100 میلی‌لیتر است. ویسکوزیته دوغاب کاهش می‌یابد، به طوری که محتوای جامد در دوغاب می‌تواند تا 60٪ افزایش یابد و یک بسته‌بندی پایدار ایجاد شود. از آنجایی که ظرفیت تولید خشک‌کن به تبخیر آب در ساعت اشاره دارد، بنابراین سوسپانسیون نیز به تبخیر آب در ساعت اشاره دارد.

۳.۱.۲ کنترل پارامترهای اصلی در فرآیند خشک کردن پاششی

الگوی جریان هوا در برج خشک‌کن بر زمان خشک شدن، زمان ماند، آب باقیمانده و چسبندگی دیواره قطرات تأثیر می‌گذارد. در این آزمایش، فرآیند اختلاط هوای قطره‌ای، جریان مختلط است، یعنی گاز داغ از بالا وارد برج خشک‌کن می‌شود و نازل اتمیزه کننده در پایین برج خشک‌کن نصب می‌شود و اسپری فواره‌ای تشکیل می‌دهد و قطره به صورت سهمی است، بنابراین مخلوط شدن قطره با هوا خلاف جهت است و هنگامی که قطره به بالای ضربه می‌رسد، به جریان رو به پایین تبدیل می‌شود و به شکل مخروطی اسپری می‌شود. به محض ورود قطره به برج خشک‌کن، به زودی به حداکثر سرعت خشک شدن می‌رسد و وارد مرحله خشک شدن با سرعت ثابت می‌شود. طول مرحله خشک شدن با سرعت ثابت به میزان رطوبت قطره، ویسکوزیته گل، دما و رطوبت هوای خشک بستگی دارد. نقطه مرزی C از مرحله خشک شدن با سرعت ثابت تا مرحله خشک شدن سریع، نقطه بحرانی نامیده می‌شود. در این زمان، سطح قطره دیگر نمی‌تواند با مهاجرت آب، حالت اشباع را حفظ کند. با کاهش سرعت تبخیر، دمای قطرات افزایش می‌یابد و سطح قطرات در نقطه D اشباع می‌شود و لایه‌ای از پوسته سخت تشکیل می‌دهد. تبخیر به سمت داخل حرکت می‌کند و سرعت خشک شدن همچنان کاهش می‌یابد. حذف بیشتر آب به نفوذپذیری رطوبت پوسته سخت مربوط می‌شود. بنابراین، کنترل پارامترهای عملیاتی معقول ضروری است.

میزان رطوبت پودر خشک عمدتاً توسط دمای خروجی خشک‌کن پاششی تعیین می‌شود. میزان رطوبت بر چگالی حجمی و سیالیت پودر خشک تأثیر می‌گذارد و کیفیت خمیر فشرده شده را تعیین می‌کند. PVA به رطوبت حساس است. در شرایط رطوبتی مختلف، مقدار یکسان PVA می‌تواند باعث سختی متفاوت لایه سطحی ذرات پودر خشک شود که باعث نوسان در تعیین فشار و ناپایداری کیفیت تولید در طول فرآیند پرس می‌شود. بنابراین، دمای خروجی باید به شدت کنترل شود تا از رطوبت پودر خشک اطمینان حاصل شود. به طور کلی، دمای خروجی باید در 110 درجه سانتیگراد کنترل شود و دمای ورودی نیز باید بر این اساس تنظیم شود. دمای ورودی نباید بیش از 400 درجه سانتیگراد باشد و معمولاً در حدود 380 درجه سانتیگراد کنترل می‌شود. اگر دمای ورودی خیلی بالا باشد، دمای هوای گرم در بالای برج بیش از حد گرم می‌شود. وقتی قطرات مه به بالاترین نقطه می‌رسند و با هوای بیش از حد گرم شده مواجه می‌شوند، برای پودر سرامیکی حاوی چسب، اثر چسب کاهش می‌یابد و در نهایت عملکرد پرس پودر خشک تحت تأثیر قرار می‌گیرد. ثانیاً، اگر دمای ورودی خیلی بالا باشد، عمر مفید بخاری نیز تحت تأثیر قرار می‌گیرد و پوسته بخاری جدا شده و با هوای گرم وارد برج خشک‌کن می‌شود و پودر خشک را آلوده می‌کند. در شرایطی که دمای ورودی و دمای خروجی اساساً تعیین شده باشند، دمای خروجی را می‌توان با فشار پمپ تغذیه، اختلاف فشار جداکننده سیکلون، محتوای جامد دوغاب و سایر عوامل نیز تنظیم کرد.

اختلاف فشار جداکننده سیکلونی. اختلاف فشار جداکننده سیکلونی زیاد است که باعث افزایش دمای خروجی، افزایش جمع‌آوری ذرات ریز و کاهش بازده خشک‌کن می‌شود.

۳.۱.۳ خواص پودر خشک شده با اسپری

سیالیت و چگالی فشردگی پودر سرامیکی آلومینا تهیه شده با روش خشک کردن پاششی عموماً بهتر از پودرهای تهیه شده با فرآیند معمول است. پودر حاصل از گرانولاسیون دستی نمی‌تواند بدون لرزش از دستگاه تشخیص عبور کند و پودر حاصل از گرانولاسیون پاششی می‌تواند این کار را به طور کامل انجام دهد. با مراجعه به استاندارد ASTM برای آزمایش سیالیت و چگالی حجمی پودر فلز، چگالی حجمی و سیالیت ذرات حاصل از خشک کردن پاششی در شرایط مختلف محتوای آب اندازه‌گیری شد. به جدول 1 مراجعه کنید.